4.3.1 方法提要
乙二胺四乙酸二鈉在PH=10 氨-氯化銨緩沖溶液中,以鉻黑T指示劑,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行絡(luò)合滴定。
4.3.2 試劑和溶液
4.3.2.1 氨-氯化銨緩沖溶液
稱取54g氯化銨,溶于200mL蒸餾水中,加入350mL氨水,用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻(PH≈10)。
4.3.2.2鉻黑T指示劑溶液
稱取0.50g鉻黑T指示劑,加2.0g鹽酸羥胺,溶于乙醇(95%),用乙醇稀釋至100mL。
4.3.2.3 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L]
配制:稱取14g氯化鋅,溶于1000mL鹽酸溶液(1+2000)中,搖勻。
標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取1.0g(稱準(zhǔn)至0.0001g)經(jīng)干燥后的工作基準(zhǔn)試劑乙二胺四乙酸于錐形瓶中,加入100mL熱水及pH≈10氨-氯化銨緩沖溶液20mL,待EDTA基準(zhǔn)試劑溶液冷卻后,用配置好的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,接近終點(diǎn)時(shí)加5滴鉻黑T指示液,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)樽霞t色,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度CZnCl2數(shù)值以摩爾濃度(mol/L)表示,按下式計(jì)算:
.....................................................(1)
式中:
m—乙二胺四乙酸的質(zhì)量,g
V1——乙二胺四乙酸消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL
V2——空白實(shí)驗(yàn)消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL
M——乙二胺四乙酸的摩爾質(zhì)量,g/mol [MEDTA=209.24]
4.3.3 分析步驟
準(zhǔn)確稱取1.0g樣品(精確至0.0001g)于250mL錐形瓶中,加入100mL純水及pH≈10氨-氯化銨緩沖溶液20mL,使樣品溶解后,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L]滴定,接近終點(diǎn)時(shí),加5g/L的鉻黑T指示劑5滴,繼續(xù)滴定,至顏色由藍(lán)色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。
4.3.4 分析結(jié)果的表達(dá)
聯(lián)系人: 王經(jīng)理
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