1、適用范圍
適用于飲料中乙二胺四乙酸二鈉的檢測(本實驗檢測的樣品為可樂)。(參考標準 GB 5009.278-2016)
2、溶液的配置
1)標準儲備液:精確稱取乙二胺四乙酸二鈉100mg,用水溶解并定容到100mL,濃度為1000mg/L。
2)三氯化鐵溶液:稱取0.54g三氯化鐵,溶于90mL水中,加入0.1mL鹽酸,轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用水定容至刻度線,混勻。
3)洗脫劑 -5%甲酸甲醇水:取5mL甲酸、20mL甲醇用水定容至100mL。
4)四丁基溴化銨-乙酸鈉混合溶液(pH4.0):稱取6.45g四丁基溴化銨、2.46g乙酸鈉,加入1000mL水超聲溶解,加入磷酸調(diào)節(jié)pH至4.0。
3、提取步驟
3.1 提取
精密稱取可樂5g,置于50mL比色管中,加入25mL水,渦旋混勻,超聲提取20min后,加水定容至50mL。吸取5mL上清液于15mL離心管中,待絡合。
3.2 絡合
向上述提取液中加入0.5mL三氯化鐵溶液,渦旋混勻1min,超聲20min,7500r/min離心5min,待凈化。
4、SPE凈化步驟
SPE柱:月旭 Welchrom® SAX
規(guī) 格:150mg/6mL
活 化:5mL 甲醇、5mL 水,棄去
上 樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去
淋 洗:依次用5mL水,5mL甲醇淋洗,抽干
洗 脫:5mL 5%甲酸甲醇水洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5mL,過0.22μm濾膜,供液相色譜儀測定
5、色譜條件
色譜柱:月旭 Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm
流動相:A-甲醇,B-四丁基溴化銨-乙酸鈉混合溶液(pH=4.0)(A:B=15:85等度)
流 速:0.800mL/min
柱 溫:30℃
進樣量:20μL
檢測波長:254nm
6、色譜圖或者加標回收率結(jié)果
乙二胺四乙酸二鈉絡合物可樂樣加標10mg/kg過柱圖譜
聯(lián)系人: 王經(jīng)理
電話: 18706672827
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